Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

82 32 Resultatet er altsaa, at der vel labes en ringe Mængde Nikotin, men saa lidt, at dette ikke kan gøre noget ved Titreringen. Lod man 50cm3Udtræk af Tobak, fremstillet efter Keller medÆterog Petroleums- æter og derefter gennemluftet, fordampe forsigtig under en Glasklokke, idet der sættes lidt 1 °;o Saltsyre til Æterblandingen, gav det saltsure Filtrat fra det ved Fordampning udskilte Harpix etc. kun en svag Reaktion paa Ammoniak med Nesslers Reagens. Det værste ved Kellers Metode er, at det Udtræk, der skal titreres, er saa stærkt farvet, at Overgangen bliver usikker; desuden maa det bemærkes, at naar man titrerer med saa meget Æter og saa lidt Vædske, bliver Titreringen for høj (se Pag. 11 og Tabellen ovenfor). Om Bestemmelserne af Extrakter gælder ogsaa det samme. Her, hvor det drejer sig om ret store Mængder Ammoniak, er det vanskeligt at fjerne denne helt. Resul- taterne bliver ogsaa her for høje (Tabellen Bilag IV). Toths Metode lider, som allerede sagt, af den Fejl, at man laar for lidt Nikotin med; en Del absorberes sikkert af Gibsmassen. Toth meddeler desuden, at den største Mængde Ammoniak holdes tilbage al Gibsmassen. Naar han, som nævnt Pag. 30, angiver, at der højst kan gaa 0,5 mg Ammoniak med, maa man huske paa, at det ved Titrering svarer til ca. 5 mg Nikotin. Da T. nu tager 6 g Tobak i Arbejde og afpipetterer 25 cm'3 Æter-Petroleumsopløsn. (svarende til l'/a g Tobak), bliver Fejlen højst ca. 0,3 °/o af Tobakkens Vægt, men det er ogsaa en ganske antagelig Fejl, særlig paa alkaloidfattige Tobakssorter. Jeg har gjort følgende Forsøg med Toths Metode: Til 16 g Tobak sattes 20 cm3 Natriumhydroxydopløsn. og derefter Gibs; den halv- tørre Blanding behandledes med 100 cm3 Æter og 100 cm3 Petroleumsæter. Efter Rystning og Henstand afpipetteredes 3 x 25 cm3. a) 25 cm3 titreredes direkte i 100 cm3 Vand med nlioHCl og Jodeosin som Indikator. b) 25 cm3 udrystedes med 1 °/o Saltsyre, og Nikotin bestemtes paa sædvanlig Maade med Kisel wolframsyre. c) 25 cm3 afmaaltes i en Drechsels Vaskeflaske, der forbandtes med en anden Vaskeflaske med 25 cm3 fortyndet Svovlsyre. Der blæstes en kraftig Luftstrøm gennem begge Flasker i l’/a Minut. Vædsken i den første Vaskeflaske titreredes som angivet under a). Syren i den anden Vaskeflaske gav altid Reaktion paa Ammoniak med Nesslers Reagens. a b C «I10 HCl cm3 Nikotin g SiOi.UWOt g Nikotin g nl10 HCl cm3 Nikotin g Tobak 4- 0,5 NHtCl 0,90 0,0146 0,0950 • 0,0108 0,70 0,0113 Tobak alene 1,85 0,0300 0,2627 0,0299 1,75 0,0283 » 1,95 0,0316 0,2776 0,0316 1,85 0,0300