Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

39 89 Kolben lukkes strax. For al forhindre, al Vædsken sprøjter over, maa der ved Afled- ningsrøret til Destillatet indsættes en Draabesamler. Tilledningsrøret til Vanddamp lukkes foreløbig med en Gummislange og en Klemmehane. Af Kolben afdestilleres omtrent 45 cm3 ved energisk Ophedning. Til Optagelse af Destillatet bruger man bedst en inddelt Maalecylinder, hvis Vægt er kendt i Forvejen. Naar der er afdestilleret 45 cm3, tilledes Vanddamp, til der ialt er gaaet 100 cm3 over; kun ved meget nikotinrige Tobakssorter er det nødvendigt at afdestillere mere. Naar Vanddampen ledes til, maa man afbryde Opvarmningen af Destillations- kolben nogen Tid, for at der kan destillere Vand herover i og fortynde den tilbage- blevne Del. Det svage Punkt ved D.’s Metode er, at Destillatet let bliver for fortyndet. Trods liere Forsøg, der er foretagne aldeles efter Forskriften, er det ikke lykkedes mig at faa al Nikotin over i de 100 cm3 Destillat. I de bedste Tilfælde gik alt over i 150 —160 cm3, saa at først de følgende Destillater var nikotinfrie. (Prøve med Kisel- wolframsyre.) D. har prøvet Destillatet paa Nikotin ved at se, om det drejede Polarisationsplanet. Dette er naturligvis et langt grovere Reagens, saa meget desto mere, som det er det sidste Spor af Nikotin, der er vanskeligt at faa destilleret over. I), fremhæver selv, at det er absolut nødvendigt at faa et koncentreret Destillat, da man ellers gør Resultatet all for afhængigt af Forsøgsfejlene. Han angiver, at med moderne Polarisationsapparater kan Aflæsningsfejlen let bringes ned til 0,02°, og dette svarer til 0,03 °/o, en Nøjagtighed, der er absolut tilstrækkelig til teknisk Brug. Dette er næppe helt rigtigt, thi ganske vist er Destillaterne aldeles vandklare og lette at polarisere, men trods meget omhyggelig Allæsning har jeg ikke med det Apparat, der stod til min Raadighed, kunnet bringe Fejlen saa langt ned. Følgende Forsøg viser mine Resultater. Jeg har ved Destillation afdestilleret saa meget som muligt uden Tilledning af Vanddamp, 50—55 cm3 (I), angiver 45 cm3). Tobaksprøve B. (Indhold: 1,48% Nikotin efter min Metode.) Drejning Temperatur Faktor fra Tabellen Nikotin Destillat I (100 cm3) 0,36° 20° 0,6264 0,22-55 g Destillat II (100 cm3) 0,07° 20° 0,6264 0,0438 g Sum 0,2693 g 0,2693 • 5 = 1,35 °/o Nikotin. Ved Aflæsningerne var den højeste Afvigelse fra Middeltallet for begge Prøver -£ 0,03°. En anden Tobaksprøve gav et lidt bedre Resultat. Efter min egen Metode fandtes for 5 g Tobak: 0,6395 g Salt, tørret ved 120°, svarende til 1,29 °/o 0,5781 g SiO2.12WO3 „ „ 1,31 °/o 20 g destilleredes efter D. Der afdestilleredes 150 cm3 Destillat; 75 cm3 heral fældedes efter at være syret med Saltsyre med Kiselwolframsyre og gav: