Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

Dette svarer til 5,02 °/o. Man ser heraf, at Metoden ikke kan anvendes til Extrakten Drejninger paa under 0,10° er ganske usikre at aflæse. Chapins Metode. (U . S. Department of agriculture. Bureau of animal industry. Bull. 133. 1911. Pag. 19.) Chapin har i dette Arbejde, der ligger til Grund for hele Kiselwolframsyre- metoden, givet en udmærket Metode og øvet en god Kritik navnlig af Kisslings Metode. C. slutter sin udmærkede Afhandling med at angive følgende Metode, del- er refereret „i11 extenso“. „Afvej saa meget af Præparatet, at det indeholder ca. 1—2 g Nikotin, med Undtagelse af Extrakter, der indeholder mange fremmede Bestanddele, saa der skal anvendes over 30 g. Skyl det afvejede med Vand over i en 500 cm3’s Kolbe; tilsæt 1—P/2 g Paraffin, nogle faa Stykker Pimpsten og 5—10 cm:l Natriumhydroxydopløsn. (14-2). Destillér i en hurtig Vanddampstrøm, brug, for at forhindre Oversprøjtning, et tre Gange bøjet Glasrør mellem Kolbe og Svalerør. Forlaget er en rummelig Flaske med 10 cm8 fortyndet Saltsyre (1+4). Varm under Kolben, naar Destillationen er begyndt, forat reducere Væskens Volumen saa meget som muligt, uden at Vædsken stødkoger. Vedbliv med Destillationen saa længe, indtil nogle cm1 af Destillatet ikke giver nogen Opalisering med een Draabe Saltsyre (1+4) og Kiselwolframsyreopløsn. Prøv, om Remanentsen i Flasken reagerer alkalisk paa Fenolftaleinopløsn. eller Prøvepapir. Fyld Destillatet op til et passende Rumfang, ryst det og filtrer gennem et stort, tørt Filter. Bortkast noget af det første af Filtratet og prøv Reaktionen med Metylorange. Afmaal i et Bægerglas saa meget, at det indeholder omkring 0,1 g Nikotin, og tilsæt for hver 100 cm3 Opløsning 3 cm3 Saltsyre (1+4) og 1 cm:i Kiselwolframsyreopløsn.1) (12 °/o) for hver 0,01 g Nikotin2). Omrør og henstil i 18 Timer. Overbevis Dem om, at Bundfaldet er krystallinsk, sain] det paa et „kvantitativt“ Filter, vask med koldt Vand, der indeholder 1 cm3 Saltsyre pr. Liter. Prøv den første Del af Filtratet med Nikotinopløsning for Overskud af Kiselwolframsyre. Vask ved at fylde Filtret to eller tre Gange med den stærkt fortyndede Syre, indtil nogle cm3 af Filtratet ikke bliver opaliserende med en Nikotinopløsn. (Destillatet f. Ex.). Bring Filtret over i en vejet Platindige] og aftør Tragten med et Stykke fugtigt Filtrerpapir, hvis lidi af Bundfaldet skulde have sat sig paa dennes Sider. Tør Diglen omhyggelig, forkul og glød tilsidst Kullet bort ved saa lav Temperatur som muligt. Lad Temperaturen stige gradvis og drej af og til Diglen for at udsætte alle Dele af Bundfaldet for Varmen. Opvarm til sidst den skraat stillede Digel for fuldt Blus af en Bunsenbrænder, slut- tende med 5 —10 Minutter (ikke længere) over en kraftig Teclus-Brænder eller 5 Min. over en middelstærk Blæselampe. Afkøl Diglen i Exsikkator. Glødningsrestens Vægt 2) Her er beregnet et Overskud af 17—18 °/0 for alle Variationers Skyld. 3) Jeg har altid prøvet, om der ikke fældedes mere ved Tilsætning af mere Kiselwolframsyre- opløsning.