Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

94 44 Stødning under Destillationen opvarmes først ca. l’/a Liler Vand i Dunken til hen- imod Kogning, derefter tilsættes det tørre Pulver hurtig og 3—4 g Kalium- eller Natriumhydroxyd og, for at hindre Vædsken i at skumme over, c. 4g Paraffin. Blik- dunken forbindes med Køleren, og man afdestillerer hurtig een Liter. Destillationen afbrydes, der sættes et nyt Forlag under og, efter at der paany er hældt een Liter kogende Vand i Dunken, aldestilleres endnu en Liter. Destillaterne titreres med w/2 HCl og Lakmustinktur som Indikator. (1 cm:! nlt HCl = 0,081 g Nikotin). U. ledsager Arbejdet med Analyser; disse viser, at al Ammoniak, men ingen Nikotin, fordamper ved at lade Pulveret henstaa i Exsikkator over Svovlsyre. Ulex’s Metode bar kun funden faa Forsvarere. J. Leister1) mener, at naar Ulex’s Metode giver for høje Resultater, skyldes dette, at Udrivningen af Pulveret har været slet, saa al Ammoniak ikke har kunnet fordampe. Ved at benytte en stor Riveskaal og blande og sigte omhyggelig skal man altid faa gode Resultater. M. Essener2) beskriver Ulex’s Metode med nogle ganske uvæsentlige Ændringer, han destilleret paa samme Maade og opsamler 1000 cm3, 500 cm3, 200 cm3 og derefter 3 Gange 100 cnr1 og titrerer hvert af disse Destillater for sig med HCl. Der anføres ingen Analyse- resultater, saa man har intet Holdepunkt for, at hans Paastande er rigtige. Der har ikke manglet Angreb paa Metoden. Kissling3) hævder, at der dannes Ammoniak af kvælstofholdige Bestanddele i Tobaksextrakten, og gør desuden op- mærksom paa, at Metoden ingenlunde er bekvem at have med at gøre. Ogsaa fra andre Sider hævdes det samme4). Jeg har søgt at kritisere Metoden ved som sædvanlig at anvende Kiselwolfram- syre som Reagens. Til Forsøgene benyttede jeg Extraktprøve III, der indeholdt 6,38 0/o Nikotin. Den al Ulex givne Forskrift er fulgt meget nøje. Destillatet titreredes med nltHCl (Metylrødt som Indikator). Efter at der var tilsat yderligere 10 cnr’ Saltsyre (30 °/o), inddampedes Destillatet til nøjagtig 2 Liter (maalt i Maalekolbe). 250 cm3 heraf fældedes med Kiselwolframsyre, Bundfaldet udvaskedes, tørredes, glødedes og vej edes. (b.) 500 cm:! fældedes med Kiselwolframsyre; af det udvaskede og tørrede Bundfald afvejedes en bestemt Mængde, der glødedes og vejedes paany for at bestemme Glødningsresten, (c.) 2. a) Der afvejedes 13,04g Extrakt, som henstilledes i Exsikkator 14 Timer. Destillatet forbrugte 12,30 cm3 nia HCl, svarende til 7,65 °/o Nikotin. b) 250 cm al Destillatet fældedes med Kiselwolframsyre og gav 0,8526 g SiO2.12WO3, svarende til 5,96 °/o Nikotin. 1) Chem. Zeitung. Jahrg. 35. Pag. 239. 2) Annal, d. chimie analyt. Tome 16. Pag. 339. 8) Chem. Zeitung. Jahrg. 35. Pag. 200. 9) Chem. Zeitung. Jahrg. 35. Pag. 380, 522, 1048. Ibid. Jahrg. 36. Pag. 843.