Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

5 55 Chapin bestemmer Nikotin ved at fælde i> svag saltsur Opløsning med Overskud af en Kiselwolframsyreopløsning (12 %). Bundfaldet udvadskes og glødes eller tørres ved 120° til konstant Vægt. 1) Glødningsmetoden. Der anvendes en Platindigel, da denne let renses, og heri glødes Filteret med det veludvaskede Bundfald. For at faa alt Kul brændt bort, maa man ophede Diglen uden Laag og dreje den hyppig. Ved omhyggeligt Arbejde kan maa faa alt Filterkul brændt bort udvendig, men i den porøse Glødningsrest kan der holdes noget Kul tilbage og noget WO3 kan reduceres. Desuden er WO3 maalelig flygtigt ved den Temperatur, der maa anvendes for at faa alt Kul brændt bort. Chapin omtaler et Forsøg, hvor der ved 40 Minutters Glødning over en Teclus Brænder og 5 Minutter over en Blæselampe tabtes 0,0019. Han foreslaar derfor at gløde mellem 5 å 10 Minutter over en Teclus Brænder, efter at alt Ku] er brændt bort. 2) Vejning som Salt, tørret ved 120°. Saltet samles i en Goosch-Digel, udvaskes med fortyndet Saltsyre, til Filtratel ikke reagerer med Nikotinopløsning. Diglen tørres til konstant Vægt ved 120°—130° og vejes derefter. Da Saltet er meget hygroskopisk, maa Diglen vejes i Vejeglas. Chapin anbefaler Metoden som meget exakt, men mener, at den hurtigere Gløde- nietode er tilstrækkelig til almindelig Brug. Chapin har i sit udmærkede Arbejde gjort Forsøg med at udvaske Bundfaldet med saa megen Vædske, at Filtratet var 500 cm:i (der fældedes i ca. 50 cm3 Opløsn.) og 900 cm3, uden at Resultatet forandredes. Til Udvaskning brugtes fortyndet Salt- syre, 1 cm3 stærk Saltsyre i 1 Liter Vand. Han har desuden forsøgt at faa Bund- faldet til at samle sig hurtigere ved at variere Temperaturen og Syrekoncentrationen. Resultatet var, at man fælder bedst i ret stærk saltsur Vædske, 2—5—10 cm3 for- tyndet Saltsyre (1—4) til 100 cm3 Vædske, samt ved under 30°. Fældningen er, hvis man omrører med Høreapparat, fuldstændig i Løbet af ca. Vs Time, og Bundfaldet smukt krystallinsk. Karl Nord1), der hverken synes at kende Bertrand & Javillier’s eller Chapin’s Arbejde, fælder med Kiselwolframsyre og bestemmer Nikotin i Bundfaldet efter Toth’s Metode (se senere). Han finder i Bundfald, der er fældede i neutral Op]., 12,24 °/o Nikotin (= 2,12 °/o N). Saltets Sammensætning, mener han, skal være 4C10H14N22H2O. SiO212WO3+nH2O i Analogi med Salte af ensyrede Baser, f. Eks. Pyridin. I saa Fald skulde det vandfri Salt indeholde 18,4 °/o Nikotin. Ved Fældning i sur Vædske fandt han højst 1,63 °/oN i Bundfaldet (N bestemt efter Kjeldahl ved Kogning med CuO, K2SOt og H2SOJ. Glødningsresten var 88,43% og 88,63 °/o. Bundfaldet er vasket ved den mindst mulige Mængde koldt Vand og tørret en Time ved 120°. Bertrand & Javillier (1. c.) har undersøgt Saltet fældet i svag saltsur Vædske og finder den lørst angivne Sammensætning. Chapin har kun undersøgt Glødnings- restens Mængde. *) Tidsskrift for Kemi, Farmaci og Terapi. 1912. Pag. 116,