Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

- 54 - 2 smaa Drechsels Vadskeflasker, der hver indeholder 25 cm3 Brom, fortindes med et Apparat til fremstilling at Æthylen eller med et Gasometer, der er fyldt med dette. Bromet dækkes med. et 1 cm3 højt Vandlag, og Dampene ledes til Sugepumpen el- ler til Natriumhydroxydopløaning. Flaskerne stilles i koldt Vand, da Reaktionen forløber under Varmeudvikling. Naar Indholdet i den første Plaske er farveløst, byttes Flaskerne om, og Tilled- ningen fortsættes, til ogsaa den anden Flaskes Indhold kun er svagt gulligt. Æthylenbromidet rystes i en Skilletragt med Vand, skilles fra og rystes atter i Skilletragten med Vand under Til- sætning af lidt fortyndet Natriumhydroxydopløsning. ved hjælp af Skilletragten skilles det nu fuldstændig fra det vandige Lag op- tørres med. vandfrit Kalciumklorid. i en Flaske, der lukkes med en Prop og henstilles helst i 24 Timer under__jævnlig Omryst- ning. Efter Fraskilning af Kalciumkloridet, rektificeres det. Der opsamles, hvad der gaar over fra I3O-1580. Kp.1^8°. Vf.2,i6. Smp.9,40. TETRAJOBÆTHYLEN. . C2J4. M=531- CaC2+3J2 ~ • CaC2+2Ja * ^2^2+^a^2* 5CaJs+2KJOs+12HCl = 5CaCl2+2KCl+6H2O+6J2- Fremstilles af Kalciumkarbid. 50 grm.pulveriseret Jod. opløses i en koncentreret, vandig Opløsning af 25 grm.Kaliumjodid i en Skaal under svag Opvarmning. Opløsningen afkøles til 0° i Isvand og tilsættes under vedvaren- de Omrøring (med. et mekanisk Røreapparat, der kan drives af en. Turbine, en Varmluftsmotor e.l.) smaa Portioner af groltpulveri- seret Kalciumkarbid, til Vædsken er affarvet. Skaalen tages op af Isvandet, og der tilsættes en varm Opløsning af 55 grm.Kali- umjodat i 150 grm.Vand. Skaalen stilles atter i Isvand, og man kommer' nogle Stykker Is i selve Skaalen for hurtigere at faa Vædsken afkølet. Derpaa tilsættes Saltsyre (25 % HC1) til svagt sur Reaktion, hvorved Massen farves gulbrun af frit Jod. Under fortsat Omrøring kommes nu atter smaa Portioner Kalciumkarbid i, til Jodets Farve forsvinder, derpaa tilsættes Saltsyre, hvor- ved der atter fremkommer gul Farve, saa tilsættes Kalciumkarbid til Affarvning, og 0aaled.es fortsættes, indtil den sidst tilsat- te Saltsyre kun frembringer en gullig Tone. Reaktionen er til Ende i Løbet af ^-4 Timer. Massen, der tilaidst maa være svagt sur, bringes paa en Biichners Tragt og frasuges omhyggeligt. ."Den sidste Rest af Vand fjernes ved. at vådske med en ringe Mængde kold Alkohol. Reak- tionsproduktet (c.84 grm.) udkogea 2 Gange med Toluol i en Kol- be med Allikns Svalerør, og der filtreres kogende i en Varmt-