Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

58 stand i Skilletragten har delt sig i to Lag, fraskilles det un- derste fuldstændig. Det øverste Lag, der er Æthylacetat, henstilles i en luk- ket Plaske med noget vandfrit Kalciumklorid (helst i 24 Timer) og omrystes jævnlig. Kalciuznkloridet filtreres fra, og Æthyl- acetatet rektificeres. Kp.77°. Vf.O,9O5 ved 17°. WKOKLOREDPEICESYHB. • , CH3C1COOH. M=94,5. CHqC00H+Clo = CH«C1COOH+HC1. Fremstilles af Iseddike. 200 grm.Iseddike og 16 grm.rødt, amorft Fosfor kommes i en Kolbe paa f Liter. Kolben opvarmes paa et Sandbad, saaled.es at Indholdet koger svagt, og Kolber lukkes med en Prop, hvori er anbragt et Allihns Svalerør og et Tilledningsrør, der naar til Bunden af Kolben. Til Blandingen ledes tør Klor. (Om Frem- stillingen se: Uorgan.Præp.). Den dannede Klorbrinte og Over- skudet af Klor ledes gennsm. Svalerøret til Sugepumpen. Klortil- ledningen fortsættes i 12-14 Timer eller saa længe, til en Prø- ve 1 et^Reagensglas stivner ved at stilles i koldt Vand. Derpaa hældes kolbens Indhold over i en Praktionskolte, der forbindes ned et Glasrør, 2-3 cm vidt og temmelig langt. Fraktionskorben opvarmes paa Oliebad, og den Del af Destillatet, der gaar over mellem 150 og 19O0 , opsamles i et Bcjgerglas. For at faa det til at krystallisere stilles Bægerglasset i iskoldt Vand, og dets oider skrabes med en Glasspatel. Den flydende Del suges fra og underkastes en Destillation. Man opsamler nu mellem 170 og 1^0°, og denne Fraktion bringes paa samme Maade til at krystallisere. Vædsken suges fra, og Krystallerne blandes med de anclrs fra første Destillation. Den samlede Krystalkasse smeltes, bringes i en Praktionskolte og destilleres. Fraktionen, der gaar over mellem 184 og 188°, opsamles i et tareret Glas, der lukkes med en tætsluttende Prop. Kp .186°. Snip . 6 0 . TRIKLOREDDIKESYHE. cci3cooh. m=i6^,s. cci3ch(oh)2+o = CCl3C00H+E20. Fremstilles af Kloralhydrat. 100 grm.Kloi'alhydrat smeltes i en Kolbe paa Sandbad ved svag Opvarmning, derpaa tilsættes 40 grin, rygende Salpetersyre, ^aar Reaktionen begynder, fjernes Gasblusset, og naar den af- tager, opvarmes atter - i Begyndelsen svagt - indtil der ikke udvikles røde Dampe „ Reakt-* o rispr od, ukt et hældes i en Prakti ons-