Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

71 opløst, tilsættes 400 grin.Vand, og Vædsken„henstilles i koldt Vand til fuldstændig Afkøling. Til den kolde Vædske gættes en Opløsning af 4-5 grm.Natriumnitrit i 200 cm3 Vand under stadig Omrøring. Den saaledes fremstillede Diazobenzolsulfatopløsning hældes i en Kolbe paa 2 Liter og opvarmes ganske svagt paa Vand- bad en Time under jævnlig Omrystning. Udviklingen af Kvælstof skal helst foregaa saa langsomt som muligt, da Vædsken ellera let skummer over. Naar Udviklingen er til Ende, afdestilleres Phenolet med strømmende Vanddamp saaledes som beskrevet under Fremstillingen af Anilin (Pig.10). Det vandige Destillat mættes med. Kogsalt, og Phenolet uctrystøs med Æther. Det ætheriske Lag skilles fuldstændig fra med. en Skilletragt og ryatea i en luk- ket Plaske med vandfrit Magniumsulfat. Efter Henstand hældes den klare Ætheropløsning over i un tør Skilletragt, hvis Stilk an- bringes i Proppen i Tubus paa en lille Retort. Ætheren afdampes nu fra Retorten i smaa Portioner. Naar al Ætheren er fordampet, haves Phenolet tilbage i .Retorten, Skilletragten ombyttes med et Termometer og Svalerøret med. et Glasrør, der er c. g Meter. Phenolet afdestilleres paa Sandvad. Ben Del, der gaar over fra 1?7° til 187° opsamles. Kp.I83 0. Smp. 42° . o- og p-NITROPHENOL. c6h4(no2)oh. C6H50H+HN03 = C6K4(N02)0H+H20. Fremstilles af Phenol. 50 grm.Phenol sættes langsomt og under Omrystning til .^00 grm.Salpetersyre af Vf.l,io i on Kolbe paa 1 Liter. Man afkøler samtidig ved at stille Kolben i Isvand. Efter en Times Henstand i koldt Vand, under jævnlig Omrystning hældes Syren fra den ud- skilte, brune Olie, der vådskes nogle Gange med koldt Vand, og derpaa destilleres ned strømmende Vanddamp saaledes som beskre- vet under Fremstillingen af Anilin (Fig.10). Ved. denne Destilla- tion gaar kun o-Kitrophenolet over i Forlaget. Man rnaa ikke sva- le for stærkt, og dersom o-forbindelsen stivner i Svalerøret, lukkes der for Svalevandety til den er gaaet over i Forlaget. Naar alt er samlet i Forlaget, bringes o-Mitrophenolet paa Su- gefilter og vådskes med. lidt Vand. Det omkrystalliseres af sin lige Vægt kogende Æthylalkohol og tørres udbredt paa Filtrerpa- pir. Smp .45°. p-Nitrophenol faas af den tjærelignende Del, der bliver til- bage i Pestillationskolben ved. at udkoge denne med. f ortyndet ^ITa- triwrihydroxydopløsning under Tilsætning af Benkul og derpaa fil- trere. Ben mørktfarvede, alkaliske Opløsning inddampes meget stærkt og tilsættes en koncentreret Opløsning af Matriurahydroxyd (1+1). Ved Afkøling udkrystalliserer p-Nitrophenolnatrium som en gul Kasse, tier .suges fra Moderluclen, opløses i en ringe tengde