Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

75 BENZOYLKLORIB. C6H5COC1. M=140,5. C6H5COOH+PC15 = C6H5COC1+POC13+HC1. Fremstilles af Benzoesyre. 50 grm.Benzoesyre og 90 grm.Posforpentaklorid kommes i en Kolbe paa 2" Liter. Kolben ryates og henstilles paa en Kolbering i Stinkskabet nær Trækhullet. Dersom Reaktionen ikke indtræder i Løbet af et Kvarter,cpvames svagt paa Vandbad. Benzoesyren gaar i Opløsning under livlig Udvikling af Klorbrinte. Naar Mas- sen er bleven flydende, hældes den i en Retort og underkastes en Fraktionering (‘brudt Destillation). Første Praktion opsamles fra 120-140°, anden Trakt ion fra 140-17°° og tredie fra 170-200°. Naar Retorten er afkølet, koernes første Fraktion i Retorten, som opvarmes, til Temperaturen er stegen til 140° , saa fjernes Blus- set, Forlaget skiftes (heri haves nu en ny første Fraktion), og andsn Fraktion kommes i. Opvarmningen fortsættes nu, og naar Temperaturen er stegen til 1700, fjernes Blusset, Forlaget skif- tes (hvori en ny anden Fraktion), og tredie Fraktion kommes i. Haar Temperaturen er stegen til 195° > skiftes Forlaget (ny Fraktion), og hvad der gaar over fra 195*205° opsamles og er Ben- zoylklorid. Be tre nye Fraktioner underkastes atter en lignende Frakt ione r ing. Kp.198°. BENZAMID. C6H5C0NH2. M=121. c6h5coci+(nh4)2co3 = c6H5coim2+i>ni4ci+co2+H2O. Fremstilles af BenzoylkloricL. ^0 gm.Hjortetaksalt pulveriseres i en Morter og tilsættes 20 grm.BenzoylkloricL Arbejdet maa foregaa i Stinkskabet ved Trækhullet. Naar Blandingen ikke Liere lugter af Ben^oylklorid, udludes med. IO-15 grm.koldt Vand for at fjerne Ammoniumklorid.. Vædsken suges fra, og Bensarnidet omkrystailiseres af den mindst mulige Mængde kogende Vand. m-NITROBENZOESYR-E. C6H4N02C00H. M=16?. C.HeCOOH+mTOo = CÆÆOpCOOH+HoO. Dm O O 4 Fremstilles af Benzoesyre. 100 grm.pulveriseret Benzoesyre smeltes og pulverisere^^tø ter efter at være stivnet. Den "blandes saa med 200 trat. Blandingen kommes i en Skaal og tilsættes under røring lidt efter lidt $00 grm.koncentreret Svovlsyre. SkaJ