Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

21 71 Øvelse som Erfaring. Det gælder nemlig her om at faa Nikotinen destilleret over saa hurtig som muligt uden Spaltning. Vædsken i Kolben maa derfor holdes ret koncentreret under hele Destillationen. Gasblussene under Destillationskolben og under Beholderen, der leverer Vanddampen, maa derfor stadig reguleres. Jeg har foretaget Destillationen saaledes: Destillationskolben anbragtes i svag skraa Stilling paa et lille Sandbad. Gennem Kolbens dobbeltgennemborede Prop førtes 1) et Glas- rør, der brugtes til Tilledning af Vanddampene; dette var krummet svagt i Spidsen, saa dets Krumning fulgte Kolbebundens Runding, 2) en med et Liebig-Svalerør for- bunden Draabefanger for at hindre den alkaliske Vædske i at sprøjte over i Destillatet. Forlagene var Erlenmeyerkolber, hvori Destillatet kunde titreres direkte. Destillationskolben indeholdt Nikotinopløsningen, der var gjort svagt alkalisk med Natriumhydroxy dopløsning, ialt 38—40 cm3 Vædske. Denne opvarmedes først til Kogning og holdtes i Kog et Par Minutter, derefter lilledtes fra en Kobberkedel Vand- damp gennem det før omtalte Rør. Destillationen reguleredes nu saaledes, at den i Kolben værende Vædskes Rumfang formindskedes lidt efter lidt, saa at der, naar der var afdestilleret 300 cm3, kun fandtes 10—15 cm:i i Kolben. I de Heste Tilfælde var der efter Afkøling 8—10 cm3 af en grønlig, klæbrig Masse tilbage i Kolben. Heri var det ikke muligt at paavise Nikotin med Kiselwolframsyre, selv efter Udrystning med Æter, Fraskilning af Æterlaget og Udrystning af dette med fortyndet Saltsyre. Dette sidste saltsure Udtræk gav aldrig Bundfald med Kiselwolframsyre; i Begyndelsen prøvede jeg efter hver Destillation, senere kun af og til for at være sikker paa, at alt var gaaet over. Destillationen med Vanddamp er ofte kritiseret. Skalweit advarer f. Ex. stærkt derimod, idet han mener, at Destillatet bliver for fortyndet, desuden skal spændte Vanddampe (paa ca. 2 Atmosfærer) spalte Nikotin i to Stoller, hvoraf det ene er Kulsyre, det andet Ammoniak. Kissling iinødegaar skarpt denne Antagelse og an- befaler at destillere med Vanddamp; i en senere Afhandling1) undersøger K. Vand- dampdestillationen nøjere. Han forsøger desuden at vise, at Nikotin spaltes i ringe Grad ved Destillation med Vanddamp og' i meget højere Grad ved Destillation med kone. Alkalihydroxydopløsninger. De to Spørgsmaal, jeg har undersøgt, er følgende: 1) Om al Nikotin gaar over i Destillatet med Vanddamp. 2) Om Nikotin ved Destillation med Vanddamp og Alkalihydroxyd spaltes saa- ledes, at der dannes andre flygtige Baser. For at prøve det sidste har jeg dels som K.2) fremstillet Platinkloriddobbelt- salte af Destillatet og bestemt disses Platinindhold, dels fældet Destillatet med Kiselwolframsyre og bestemt Glødningsresten af det tørrede Salt. Følgende Forsøg viser mine Resultater: 1. 2,1594 g Nikotin 2HCI (= 1,4893 g Nikotin) opløstes i 40 cm:l Vand, tilsattes 10cm ’ NaOH Opløsning (!O°/o) og destilleredes med Vanddamp til 500 cm3 Destillat. Se Citaterne Pag. 18 Note 2. 2) 1. c. Note 3.