Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

70 20 1) om der fordamper Nikotin ved Afdestillation af Æteren ved lav Temperatur, 2) om al Ammoniak, der ellers senere vil titreres som Nikotin, fjernes. Følgende Forsøg vil besvare de lo Spørgsmaal. 25 g tørret Tobak extraheredes efter Kissling med Æter, og Æterudtrækket fyldtes op til 250 cm3. Udtrækket behandledes paa tre Maader: a) 50 cm3 udrystedes med 1 °/o Saltsyre som angivet Pag. 16. Nikotinen bestemtes med Kiselwolframsyre, ved Vejning af Glødningsresten. b) Af 50 cm3 afdestilleredes Æteren forsigtig paa Vandbad, saa at et Termo- meter i Æterdampen viste 30°—34°; der destilleredes, indtil Kolben indeholdt en tykflydende grøn Masse. Denne opløstes i Æter, [Kolben skylledes to Gange efter med Æter], og Æteren udrystedes derefter som før med fortyndet Saltsyre. c) 100 cm:s deslilleredes og titreredes ganske som angivet af Kissling, dog brugtes Metylrødt som Indikator. Forsøgsresultaterne var følgende: a b c Si O2. 12 WO, g Nikotin g SiOi. 12W03 g Nikotin g Tab i mg Forbrug i nlio Syre g Nikotin i 5 g Syre Tab i mg 0,5748 0,0655 0,5592 0,0638 1,’ 7,80 cm3 0,0632 2,3 0,6398 0,0729 0,6043 0,6206 0,0689 0,0717 4,0 1,2 8,95 cm3 0,0725 0,4 0,4875 0,0556 0,4731 0,4541 0,0539 0,0518 1,7 3,8 7,05 cm8 0,0571 -5- 1,5 0,4841 0,0552 0,4378 0,4457 0,0499 0,0507 5,3 4,5 6,75 cm’ 0,0547 Halvdelen af Destillatet fældet med Kiselwolframsyre gav 0,4324 g 0,0493 g V2WO3.Si.O2 Nikotin 0,5 5,9 Tallene viser, at ved Afdestillation af Æteren lides et Tab, som man ikke har Lov til at se hort fra. Naar Bestemmelserne efter c er relativt (for 3 endog absolut) højere end i b, skyldes det sikkert, at der af de forskellige kvælstofholdige Stoller i Inddampningsresten fraspaltes Ammoniak (jvf. V. 1. c. Pag. 292), et Spørgsmaal, som jeg skal komme tilbage til under Omtalen af Vanddampdestillationen. Det andet Spørgsmaal, om al den i Æteren opløste Ammoniak fjernes ved forsigtig Inddampning, maa derimod besvares med ja; thi naar den Rest, der blev tilbage, efter at Æteren var afdestilleret, blev udtrukken med svag Svovlsyre, kunde der efter Fældning med Kiselwolframsyre kun paavises Spor af Ammoniak i Svovlsyren med Nesslers Reagens. Det tredie Punkt var Destillationen med Vanddamp. Dette er vel nok den van- skeligste Proces at foretage ved hele Analysen efter K.’s Metode. Den kræver saavel