Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

74 24 wolframsyre, Bundfoldet er tørret, giødet og vejet. Tabel I, Bilag III viser disse Tal, og man ser heraf, at Titreringerne i alt væsentligt er for høje, og at de ved Vejning fundne Resultater er oftest lidt lavere end de ved min egen Metode fundne. Dette sidste skyldes altsaa det Tab, der altid lides under Processen (jfr. Pag. 20). At Titre- ringerne er for høje skyldes sikkert, at der fraspaltes flygtige Baser ved Destillationen. Det kan efter det før sagte ikke være af Nikotinen, men maa derfor sikkert skyldes andre i Æter opløselige kvælstofholdige Stoffer fra Tobakken. Ser man paa Resul- taterne med Tobaksextrakterne (Tabellen Bilag IV), viser det sig, at Resultaterne ved Titrering og Vejning stemmer godt overens. Her kan man heller ikke vente, at der skal gaa saa meget kvælstofholdigt Stof i Æteren. Disse Forsøg viser desuden, at den saa frygtede præformerede Ammoniak er fjernet, hvad jeg har vist Pag. 20. Analysen af Tobaksextrakter er foretaget efter den Ændring af Kisslings Metode, som er anerkendt af „Association of official agriculture chemists“ (U. S. Department of agriculture. Bureau of chemistry. Bull. 107. Rev. 1910). Den lyder saaledes: 5 å 6 g Extrakt (eller 20 g fint pulveriseret, ved 60° omhyggelig tørret Tobak) tilsættes 10 cm3 vinaandig Natriumhydroxydopl. [6 g NaOH -j- 60 cm3 Vinaand -j- 40 cnr’ Vand] og for Extrakter saa meget rent Kalciumkarbonat, at der dannes en fugtig, men ikke klumpet Masse. Denne extraheres i 3 Timer med Æter; Æteren afdampes ved lav Temperatur, f. Ex. ved at holde Kolben over et Dampbad, og Resten opløses i 50 cm3 4°/o Natriumhydroxydopl. Ved Hjælp af Vand skylles alt over i en Kjel- dahl-Kolbe paa 500 cm3. Anvend et tre Gange bøjet Rør til Afledning af Destillatet, tilsæt nogle Stykker Pimpsten og lidt Parafin. Afdestiller med Vanddamp 400—500 cm3; heri gaar alt Nikotin over, naar der kun bliver ca. 15 cm3 tilbage i Kolben. Titrer Destillatet med „standarded“ Svovlsyre, Fenacetolin eller Kochenille som Indikator. Jeg har fulgt Forskriften i et og alt, kun brugt Metylrødt som Indikator. Ska] jeg herefter samle min Dom over Kisslings Metode, vil den i Korthed lyde saaledes: Metoden er ret besværlig og kræver en Del Øvelse, men har man det, kan der ogsaa opnaas Resultater, der stemmer gensidig overens. Extraktionen med Æter er for Extrakters Vedkommende ret besværlig. Afdestillationen af Æteren, medfører altid, selv om man er meget forsigtig, el Tab, som man ikke kan se bort fra. Destillationen med Vanddamp kræver baade Tid og Paapasselighed. Ganske vist gaar al Nikotin over uden at spaltes, men der fraspaltes flygtige Baser af andre Bestanddele (Klorofyl?), særlig naar man har med Tobak at gøre. Titreringen er ret skarp, naar der anvendes en passende Indikator, men Nøjagtigheden lider under den store Fortynding. Kisslings Metode har trods sine Mangler hidtil været den bedste Metode. Der har ogsaa været Forslag til at ændre den, saa at man kan undgaa den Fejl, man begaar ved at titrere Nikotin og Ammoniak (?) i Destillatet og heregne alt som Nikotin.