Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

35 85 æteriske Opløsning udrystedes med Saltsyre, den sure Opløsning fældedes med Kisehvolframsyre, Bundfaldet udvaskedes og tørredes. 0,5842 g Bundfald gav 0,5180 g Glødningsrest = 88,68 °/o. Beregnet for 2C10HliN2.2H3O. SiO2.12WO3 = 88,76 °/o. Heraf ses det, at Nikotinen ikke spaltes ved den omtalte Proces. Da Forsøg 1) og 2) har givet lidt mindre, end man skulde faa, har jeg forsøgt med Kiselwolfram- syremetoden. Til Forsøget anvendtes en Opløsning af Nikotinklorhydrat i Vand. 25 cm3 fældedes med Kisehvolframsyre og gav 1,1290 g Salt, tørret ved 120°, svarende til 0,1142 g Nikotin. Til 50 cm3 Opløsning sattes 50 cm3 Svovlsyre (10 °/o) og Blandingen fældedes med den mindst mulige Mængde Kaliumwismutjodid. Bundfaldet dekomponeredes som før. 20 cm3 af Æterlaget udrystedes med Saltsyre, og i det saltsure Udtræk bestemtes Nikotin med Kisehvolframsyre. Fundet 1,0534 g Salt, svarende til 0,1068 g Nikotin, der er 93,3 °/o af det beregnede. Dette kunde tyde paa, at Bundfaldet var opløseligt i Overskud af Fældnings- midlet. Jeg fældede derfor 20 cm3 (ca. 0,2 °/o) Nikotinopløsn. i svag Svovlsyre med det mindst mulige Overskud af Kaliumwismutjodid og filtrerede efter to Timers Henstand. Filtratet fældedes med Overskud af Ammoniak, og Filtratet fra det udskilte Vismuthydroxyd gav efter at være syret med Saltsyre Bundfald med Kisel- wolframsyre. Kaliumwismutjodidbundfaldet vaskedes omhyggelig med fortyndet Syre, til Filtratet var farveløst; til en lille Smule af Bundfaldet sattes {km3 Kalium- wismutjodidopløsn. og 10 cm3 Vand. Efter 15 Minutters kraftig Omrystning filtreredes, og Filtratet behandledes som før. Ogsaa her kunde der paavises Nikotin med Kisel- wolframsyre. Disse Forsøg bekræfter altsaa min Antagelse, at Bundfaldet opløses i Overskud af Fældningsmidlet£). Naar Metoden har givet saa forholdsvis høje Resultater, skyldes det sikkert, at der med Kaliumwismutjodid fældes andre Stoffer end Nikotin, og at disse ved Be- handling med stærk Alkaliopløsning fraspalter Ammoniak, saa Titreringen bliver højere end Vægtanalysen. Følgende Forsøg tyder derpaa: 20 g Tobak behandledes ganske som T. angiver, men med 40 cm3 Æter og 40 cm3 Petroleumsæter. 1) 20 cm3 af Æteropløsn. titreredes som før. Forbrugt 1,10 cm3 ”/io H2SO4, svarende til 0,0178 g Nikotin. 2) 20 cm3 af Æteropløsning, udrystedes med 1 °/o Saltsyre, og i det saltsure Ud- træk bestemtes Nikotin med Kiselwolframsyre. Fundet 0,1591 g Salt, tørret ved 120°, svarende til 0,0161 g Nikotin. Efter disse Forsøg tror jeg at kunne sige, at Thoms Metode indeholder flere principielle Fejl, og at den, da den desuden er ret omstændelig, ikke bør benyttes til Nikotinbestemmelser. ij Ved et blindt Forsøg med Kaliumwismutjodid fik jeg intet Bundfald med Kiselwolframsyie efter at være gaaet frem paa samme Maade. 12*