Vejledning Til Brug Ved Øvelserne I Organisk Analyse

48 Analysen. Analysen omfatter nu ogsaa flygtige Syrer. De øvrige Stof- fer paavises som omtalt Pag. 43—45. Undersøgelse for flygtige Syrer. 2 g af den udleverede Analyse udrøres i et Cylinderglas med 15 cm3 Vand og 15 cm3 Reagensfosforsyre, og hvis Albumin findes, tilsættes tillige 1{2 Spatelfuld Garvesyre. Efter 5—10 Mi- nutters Henstand under hyppig Omrøring filtreres ned i Frak- tionskolben, og hvis Gummi findes, tilsættes 1—2 cm3 Paraffin- olie. Blandingen underkastes en fraktioneret Destillation. Som 1ste Fraktion opsamles de først overgaaede 15 cm3; Resten ud- gør 2den Fraktion, idet Destillationen fortsættes, indtil der kun bliver en ringe branket Rest tilbage i Fraktionskolben. Begge Fraktioner afkøles godt, og hvis Salicylsyre er fundet i det æteriske Udtræk, gnides Reagensglassenes Sider med en Glasspatel, og efter 1[2 Times Henstand frafiltreres eventuelt ud- skilt Salicylsyre. Den frafiltrerede Salicylsyre identificeres ved Ferrikloridprøven. 1ste Fraktion benyttes til Undersøgelse for Myresyre og Eddikesyre. Myresyre paavises ved Merkurioxydprøven (Forsøg 2. Pag. 47) i en lille Del. Eddikesyre. Hvis Myresyre og Salicylsyre ikke findes, paa- vises Eddikesyre ved Ferrikloridprøven efter forudgaaende Neu- tralisation (Forsøg 1. Pag. 45). Hvis derimod Myresyre eller Salicylsyre findes, kan Ferrikloridprøven ikke anslilles uden videre. Til Resten af 1ste Fraktion sættes da ca. Vio Spatelfuld Blyilte; der varmes svagt, og saa snart Vædsken viser basisk Reaktion, filtreres. Filtratet inddampes til Tørhed paa Vand- bad; Inddampningsresten udtrækkes med Vinaand, der filtre- res igen; til Filtratet sættes Vand, Vinaanden bortkoges, og til den varme Vædske sættes lidt Natriumsulfatopløsning; frem- kommer der Bundfald, maa Eddikesyre findes; den paavises yderligere i Filtratet fra Blysulfatet ved Ferrikloridprøven. Man bør, inden man skrider til Paavisning af Eddikesyre efter Bly- iltemetoden, have en Tragt med Filter parat, saaledes at Fil- treringen kan foretages strax efter, at den basiske Reaktion indtræder.