Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

stilles paa en Kolbering i nærheden af Trækhullet, men dersom Reaktionen ikke indtræder i Løbet af et Kvarter, opvarmes Kol- ben paa Sandbad og stilles straks hen paa Ringen igen} saa snart der begynder at vise sig rødbrune Dampe. Kaar Virkningen er for- bi, hældes Kolbens Indhold i en Skaal og inddampes stærkt til Krystallisation. Krystallerne, der udskilles, er Oxalsyre, me- dens de andre Iltningsprodukter af Stivelsen "bliver i Opløsning. Mod.erlud.en fjernes fra Krystallerne ved. Sugning, hvorefter de vadskes med en ringe Mængde Vand og opløses i lige Vægtdele ko- gende Vand. Til Opløsningen sættes saa meget Ammoniakvand, at man ef- ter Omrøring tydelig kan lugte Ammoniakken, den henstilles der- paa til Krystallisation. Krystallerne bringes paa en Sugetragt, vadskes et Par Gange med lidt Vand og omkrystalliseres af den mindst mulige Mængde kogende Vand. Tørres ved svag Varme. METHYLOXÆLAT. < (COOCH.jp. M=118. (C00H)„.2H„0 = (COOH)„+2H,0. (COOH)„+2CH„0H = (COOCH„)„+2H„0, O O O 4G 4Q Oxalsyre opvarmes i en Skaal paa Vandbad under stadig Om- røring eller udbredes i tynde Lag paa Papir og tørres i Tørre- skab ved 100°, indtil den har tabt 28 X Vægt. Syren opløses i en Tiendedel mere end den ækvivalente Mængde Methylalkohol ved Kogning i en Kolbe med omvendt Svalerør i længere Tid. Ef- ter Afkøling suges Krystallerne fra, vådskes med en ringe Mæng- de koldt Vand og bred.es ud paa Filtrerpapir til Tørring ved al- mindelig Temperatur. Rektificeres ved Destillation. Smp.540. Kp.l6>°. ÆTHYLOXALAT. (COOC2H5 ) 2 • ^“14-6. 100 gnn afvandet Oxalsyre og 67 gra.absolut Alkohol kommes i en lille Kolbe, der stilles i et Oliebad og lukkes med en 5 Gange gennemboret Prop,' hvori der er anbragt et Termometer, et Afledningsrør, der gaar til et Liebigs Svalerør, og et Tilled- ningsrør, der naar til Bunden af Kolben og staar i Forbindelse med. Afledningsrøret paa en lille Kolbe, hvori der er 67 grm. ab- solut Alkohol. I denne Kolbe er tillige indsat et Sikkerhedsrør. Termometret maa naa ned. i Blandingen "af Oxalsyre og Æthylalko- 1 hol, og naar Temperaturen har naaet 100°, sendes Dampene1af Æthylalkoholen i en lille Kolbe ned i Blandingen. Under denne Tilledning maa Temperaturen stige til 125-1^0°. Naar der ikke er mere Æth.yl alkohol i Kolben, fjernes denne, hvorefter man un- derkaster Blandingen i Oliebaäet en langsom Destillation. Den