Kortfattet Vejledning I Præparativ Kemi

68 - ACETANILID- ‘ C6H5NHCHsC0. C6H5KH2+CH3C00H «= c6h5nhch3co+h2o. Fremstillas af Anilin. 20 grm.Anilin og ^0 gnu.Iseddike koges i en lille Kolbe med. Allihns Svalerør paa et Sand'bad. i 3~4 Timer, indtil en Prø- ve stivner krystallinsk ved Afkøling. Re-akt i onsprodukt et hæl- des i en tynd Straale i ^00 cm3 kogende Vand. Der tilsættes en ringe Mængde Byrkul, og Blandingen koges et Par Minutter og iil- treres i en Varmtvandstragt gennem et fugtet Foldefilter. Det ucLkrystalliserede Acetanilid filtreres fra ved Sugning og vad- skes med. koldt Vand ligeledes for Sugepumpen. Dersom det ikke er ganske hvidt, omkrystalliseres det endnu en Gang af kogende Vand med Tilsætning af Dyrkul. Det bredes ud. paa Filtrerpapir og tørres paa et varmt Sted. Smp.1150. Præparatets Renhed prøves ved en Smeltepunktsbestemmelse, der udføres paa følgende Maade: En lille Erlenrneyers Kolloe fyl- des 5/4 med koncentreret Svovlsyre og lukkes med en gennemoorat Prop, i hvis Side er skaaret en Rille, Haaled.es at Luften uhin- dret kan passere ud og ind i Kolben. I Gennemboringen er indsat et Termometer, der naar ned. i Svovlsyren. Udfor Kvæg sø lvb ©hol- deren anbringes et Kapillarrør, der indeholder det Stol, hvis Smeltepunkt skal søges. Man aflæser "baade Temperaturen, naar Stoffet smelter, og naar det stivner. p-?CLORACETANILID. p-C6H4CUffiCH3C0. M=169,5. CaHe.MHCH^C0+2C1 = CÆ.C11THCH3CO+HC1. Fremstilles af Acetanilid. 200 grm.Klorkalk udrystes i en Kolbe med. 400 grm.lunkent Vand. Opløsningen filtreres. I Filtratet bestemmes Klormængden ved til 1 cm3 af dette at sætte lidt KaliumjodLid. og fortyndet Saltsyre, hvorpaa det udskilte Jod titreres med. Natrium thi o sul- fat. Naar man derpaa har beregnet, hvor meget Klor der er i Op- løsningen, kan den ækvivalente Mængde Acetanilid beregnes af ovenistaaende Ligning. Acetanilidet opløses i 2 G-ange saa meget Iseddike, hvorpaa der tilsættes 2 Gange Acetanilidets Vægt Æthylalkohol. Naar alt er gaaet i Opløsning paa Vandbad, til- sættes 20 Gange Acetanilidets Vægt lunkent Vand. Til den saaledLes fremstillede Opløsning sættes Klorkalk-, opløsningen under Omrystning lidt efter lidt. Efter fuldstændig Afkøling suges det lyserøde Bu.ndf.ald fra, opløses i Æthylalko- hol og fældes ved. at tilsætte et ligesaa stort Rumfang Vand, som der er anvendt Æthyl alkohol. Bund-faldet opløses og fældes igen paa samme Maade, indtil det er farveløst. Tørres paa Vand- 1) ad. Smp .175° .