Om Bestemmelse af Nikotin I Tobak Og Tobakextrakter

76 26 2) Ganske som før. Forbrugt 14,4 cm3 w/ioH2S04; derefter tilsat 14,6 cm’’ M/ioH2S04. Til Tilbagetitrering brugt 24,80 cm3 nlio NaHO; heraf 14,60 til Mætning af Syre- overskud. Rest 10,20 cm3. 10,2 0 cm3 svarer til 0,1652 g Nikotin. De fundne Tal er lidt for lave og Metoden altfor besværlig til Brug i Praxis. Heut angiver, at Forsøg paa direkte Destillation af Tobak efter Pezzolata gav saa daarlige Resultater, at han straks opgav denne Metode. Bertrand og Javilliers Metode. Denne Metode er den første, der grunder sig paa Anvendelse af Kisel wolfram- syre som Reagens. Metoden findes beskrevet i to Afhandlingerx). Den første indeholder en Kritik al den gamle Schloesings Metode, og heri gøres meget rigtig opmærksom paa, at der fordamper Nikotin med Æteren ved Afdamp- ning af denne. Forfatterne bestemmer derefter Sammensætningen af Nikotinsiliko- wolframat (se Pag. 6) og slutter ined at offentliggøre en Metode til Bestemmelse af Nikotin i Tobak. De Processer, Tobakken maa underkastes, er følgende: 1) Extraktion af Alkaloidet. 10 g Tobakspulver udkoges med 100 cm3 Saltsyre (0,5 °/o) i 15—20 Minutter, der- efter centrifugeres, filtreres og udtrækkes paany. Naar man i alt har udtrukket lire Gange, kan man gaa ud fra, at al Nikotin er udtrukket. Man bør iøvrigt prøve hvert Udtræk, om det fældes af Kiselwolframsyre. 2) Fældning af Alkaloidet. I den sure Vædske fældes Alkaloidet med en 10—20 °/o-holdig Opløsning af Kiselwolframsyre (eller Kaliumsaltet heraf). Blandingen henstilles i 24—48 Timer, Bundfaldet centrifugeres eller filtreres fra, udvaskes ved Centrifugering med 0,5 °/o Saltsyre, tilsat lidt Kiselwolframsyre. 3. Sønderdeling af Saltet. I en Kolbe paa 125 cm3, forsynet med en lang Hals, dekomponeres Saltet med en passende Mængde Magniumilte og Vand, og Nikotinen afdestilleres. For at lette Destillationen tilledes Vanddamp. Man maa ved to eller tre Udvidelser paa Kolbe- halsen sørge for at hindre Vædsken i at stige over og holde Skummet tilbage i Kolben. Destilleret saaledes gaar Nikotin hurtig over; 100 cm3 Vand er oftest nok til at rive 100—200 mg Alkaloid med. 4. Titreringen sker med Svovlsyre, der indeholder 3,024 g I{.,S()X i een Liter (1 cm3 = 10 mg Nikotin). Indikatoren er Alizarinsulfonsyre. ’) Bulletin de la société chimique de France. 4. Serie. Tome 5. Pag. 241. Annales de chimie analyt. appliqué. Tome 16. Pag. 251.