Vejledning Til Brug Ved Øvelserne I Organisk Analyse

34 Herved omsætter Blysaltene af de kalkfældende Syrer sig med Kaliumkarbonatet under Dannelse af Blykarbonat og Kalium- salte af de kalkfældende Syrer. f. Ex. (COO)2Pb + K2CO3 = (COOK)2 + PbCO3. Der skal være Overskud af Kaliumkarbonat; dette vil oftest være Tilfældet, naar den ovenfor angivne Mængde Kaliumkar- bonalopløsning benyttes, men for en Sikkerheds Skyld prøver man, om det frafiltrerede Bundfald efter omhyggelig Udvadsk- ning kan opløses i 10 pGt. holdig Eddikesyre. Hvis Bundfaldet ikke opløses, har Omsætningen været ufuldstændig, og det uopløste underkastes da en fornyet Behandling med 5 cm’ Kaliumkarbonatopløsning + 20 cm3 Vand. I Opløsningen (eller eventuelt de sammenblandede Opløs- ninger) af Kaliumsaltene søges i en lille Del for Svovlsyre med Saltsyre og Baryumklorid (dette vil dog kun være nødvendigt ved Undersøgelse for kalkfældende Syrer fra det vandige Udtræk og naturligvis kun, saafremt der er fun- det Svovlsyre i Natriumkarbonatasken). Hvis Svovlsyre findes, gøres Hovedportionen sur med fortyndet Saltsyre; Saltsyren maa tilsættes draabevis for at undgaa et for stort Overskud. Den saltsure Vædske opvarmes til Kogning, og der tildryppes nu Baryumklorid, til al Svovlsyre er udfældet; dette Punkt kan iagttages ret nøje, naar man efter Baryumkloridtilsætningen la- der det udfældede Baryumsulfat bundfældes og derefter forsigtig tilsætter en Draabe Baryumkloridopløsning; men til Slut maa der naturligvis prøves i den frafiltrerede Vædske. Er al Svovl- syren fjernet, filtreres Baryum.suIfatet fra; til Filtratet sættes Kaliumkarbonat til basisk Reaktion, der koges et Par Minutter, og det udfældede Baryumkarbonat frafiltreres. I Filtratet eller — hvis Svovlsyre ikke findes — Hovedportionen søges for Vinsyre: Vædsken inddampes saa meget, at den fylder ca. 1/10 af et af de almindelige Cylinderglas. Den gøres sur med 30 pCt. holdig Eddikesyre, som tilsættes draabevis under Om- røring med en Glasspatel, indtil der ikke længere udvikles Kul- dioxyd, og derefter tilsættes yderligere et lille Overskud (1 cm3) samt 2 Rumfang Vinaand. Blandingen henstilles x/2 Time